HG/T 3334-2012 電泳涂料通用試驗方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電泳涂料*的試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于陰極電泳涂料和陽極電泳涂料。

電泳涂層的制備
電泳涂料工作液的制備
按照產(chǎn)品供應(yīng)商提供的制備工藝制備電泳涂料工作液，制備用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級水。
底材和底材處理
底材的選擇和處理應(yīng)根據(jù)試驗項目的要求進行。常用的底材有馬口鐵板、鋼板和鋁板等，其材質(zhì)應(yīng)符合 GB/T 9271-2008 的規(guī)定。底材處理方法: 馬口鐵板的處理采用200^#水砂紙蘸水打磨，*除去鍍錫層；鋼板和鋁板的除油處理按 GB/T 9271-2008 中3.1進行；鋼板的磷化處理按 GB/T 9271-2008 中3.6進行，磷化液等前處理試劑由雙方商定；鋁板的陽極氧化處理或化學(xué)轉(zhuǎn)化膜處理由雙方商定。
注: 底材材質(zhì)及處理方式也可商定。馬口鐵板打磨后、鋼板和鋁板處理后應(yīng)盡快進行電泳制板。
儀器和材料
直流電源: 0V~350V，電壓波紋系數(shù)在5%以內(nèi)的恒定電壓裝置，含電極導(dǎo)線夾；
電泳槽: 容量約10L，內(nèi)徑約200mm的玻璃杯或塑料容器(容器大小可能影響電泳涂料涂膜的外觀或性能，建議配制10L左右工作液)；
可調(diào)速電動攪拌機: 攪拌頭為不銹鋼、玻璃或聚四氟乙烯等材質(zhì)；
溫度計: 0°C~50°C，分度0.5°C；
試板: 尺寸為50mm×120mm×(0.2~0.3)mm的馬口鐵板，70mm×150mm×(0.45~0.55)mm的低碳鋼板，70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的磷化鋼板；70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的鋁板，105mm×190mm×(0.7~0.8)mm的Bonder板(型號為26S 60OC)，100mm×300mm×(0.7~0.8)mm的ACT磷化板；
極板: 面積為試板面積的1/6~1/4的不銹鋼板，浸入工作液長度與試板浸入工作液長度相同(推薦使用牌號為316的不銹鋼板)；
電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱: 精度±2°C；
恒淚水浴: 精度±2°C。
試板的制備


將工作液倒入帶有攪拌器的電泳槽(圖1)中，用恒溫水浴調(diào)整工作液的溫度為(30±2)°C(或商定溫度)；放入極板和試板，按圖1連接好電路。極板和試板平行放置，兩板之間的距離不小于150mm，距電泳糟底部不小于10mm 。如果產(chǎn)品為陰極電泳涂料，直流電源的正極接極板，負(fù)極接試板；如果產(chǎn)品為陽極電泳涂料，直流電源的負(fù)極接極板，正極接試板。啟動攪拌，調(diào)整轉(zhuǎn)速至工作液能均勻攪動但不能有明顯氣泡，按照產(chǎn)品要求的參數(shù)進行電泳；電泳結(jié)束后，切斷電源，取出試極，立即用自來水沖洗試極表面的浮漆至沖洗水清澈為止，再用去離子水對試板表面進行沖洗。沖洗后的試板晾干約10min。將其移入電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中按產(chǎn)品規(guī)定的固化條件進行干燥。
注: Bonder板、ACT板等磷化鋼板先用去離子水沖洗，于(105±2)°C下烘5min后進行泳板。

測定方法
不揮發(fā)物
按 GB/T 1725-2007 的規(guī)定進行。稱取試樣質(zhì)量: (2±0.2)g，烘烤條件: (105±2)°C/3h或商定烘烤條件。

MEQ
MEQ值的測定(以工作液表示)
定義
MEQ值一一100g工作液的不揮發(fā)物中所含的酸或堿的毫摩爾數(shù)(MEQ)值。

試劑和儀器
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 約0.1mol/L，標(biāo)定按 GB/T 601-2002 中4.1或4.24進行；
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 約0.1mol/L，標(biāo)定按 GB/T 601-2002 中4.2進行；
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 約0.1mol/L，標(biāo)定按 GB/T 601-2002 中4.23進行；
溶劑: 所用溶劑的類型和體積取決于受試產(chǎn)品的溶解度，但溶劑的允許量應(yīng)通過空白試驗得出，該溶劑對中和試劑而言是中性的且在滴定期間不應(yīng)產(chǎn)生沉淀；
滴定容器: 500mL錐形瓶或適宜的其他容器；
分析天平: 感量0.1mg；
磁力攪拌器；具備加熱裝置；
電位滴定儀: 裝有玻璃電極和參比電極的pH計或電壓計。

操作過程
MEQ(酸)值的測定
稱取一定質(zhì)量(G₁)的工作液，細(xì)微至0.1mg，放入滴定容器中，加入溶劑溶解試樣。如有必要，可使用帶有加熱裝置的磁力攪拌器溶解試樣，但在測定前須冷卻溶液至室溫。用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液直至達到滴定曲線的轉(zhuǎn)折點，記錄消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V₁)。如果滴定曲線出現(xiàn)幾個階躍，則取堿性大范圍的階躍作為終點。
按照相同程序測試空白試驗，井記錄消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V₂)。
MEQ(堿)值的測定
稱取一定質(zhì)量(G₂)的工作液，細(xì)微至0.1mg，放入滴定容器中，加入溶劑溶解試樣。如有必要，可使用帶加熱裝置的磁力攪拌器溶解試樣，但在測定前須冷卻溶液至室溫。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(或供應(yīng)商推薦的酸溶液)滴定該溶液直至達到滴定曲線的轉(zhuǎn)折點，記錄消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V₁)。如果滴定曲線出現(xiàn)幾個階躍，則取酸性大范圍的階躍作為終點。
在某些情況下，使用鹽酸會產(chǎn)生沉淀，應(yīng)使用高氯酸。
按照相同程序測試空白試驗，并記錄消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V₂)。

計算
按式(10)或式(11)計算MEQ值:

式中:
V₁一一滴定工作液時消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定空白時消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
G₁一一工作液的質(zhì)量，單位為克(g)；
NV一一按"不揮發(fā)物"測定的工作液的不揮發(fā)物含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，以%表示；
V₃一一滴定工作液時所消耗的鹽酸溶液或高氯酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一滴定空白時所消耗的鹽酸溶液或高氯酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
G₂一一工作液的質(zhì)量，單位為克(g)。
以兩次測定結(jié)果的平均值表示，細(xì)微到小數(shù)點后一位。平行測定的相對偏差應(yīng)不大于5%。

MEQ值的測定(以樹脂表示)
定義
MEQ值一一100g樹脂的不揮發(fā)物中所含的酸或堿的物質(zhì)的量(mmol)。

測試工作液的顏基比。
MEQ值的測定
按"MEQ值的測定(以工作液表示)"進行測試。

計算
按式(12)或式(13)計算MEQ值:

式中:
V₁一一滴定工作液時消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定空白時消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
G₁一一工作液的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₃一一滴定工作液時所消耗的鹽酸溶液或高氯酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一滴定空白時所消耗的鹽酸溶液或高氯酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
G₂一一工作液的質(zhì)量，單位為克(g)；
NV一一按"不揮發(fā)物"測定的工作液的不揮發(fā)物含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，以%表示；
P/B一一工作液的顏基比。
以兩次測定結(jié)果的平均值表示，細(xì)微到小數(shù)點后一位。平行測定的相對偏差應(yīng)不大于5%。


京都電子KEM 全自動電位滴定儀AT-710S + 多樣品全自動樣品轉(zhuǎn)換器CHA-600