SH/T 1627.3-1996 工業(yè)用乙腈中氨含量的測定 滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用乙腈中氨和氨鹽含量測定的中性甲醛反應(yīng)滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氨含量大于0.00002%(m/m)工業(yè)用乙腈試樣。

方法提要
先將試樣的pH調(diào)節(jié)至7.0氨鹽與中性甲醛反應(yīng)，生成質(zhì)子化六次甲基四胺和相當(dāng)于銨的酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈中性，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算出試樣中氨和銨鹽的含量。

試劑和溶液
除另有注明外，所用試劑均為分析純， 所用的水均符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級水規(guī)格， 所用標(biāo)準(zhǔn)溶液按 GB/T 601 規(guī)定制備。
37%(m/m)中性甲醛溶液: 將37%(m/m)甲醛溶液用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至pH為7.0。使用前用pH計(jì)重新核對其pH值，必要時(shí)，用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)至pH為7.0。
氫氧化鈉溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
硫酸溶液: c(1/2 H₂SO₄)=0. 01mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L。
緩沖溶液(參比標(biāo)準(zhǔn)pH=4.0，pH=7.0)。

儀器和設(shè)備
pH計(jì): 小分度0.02pH。
玻璃電極和甘汞電極。
電磁攪拌器: 配備合適的電磁攪拌棒。
微量滴定管: 10mL，分刻度0.05mL。
燒杯: 400mL。
量筒: 100mL。
滴瓶。

采樣
按 GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680 的規(guī)定采取樣品。

分析步驟
樣品稀釋
量取100mL試樣，置于盛有50mL水和一個(gè)磁力攪拌棒的400mL燒杯中。
將燒杯放在電磁攪拌器上，插入pH計(jì)電極，攪拌使溶液混勻。
中和
溶液在攪拌條件下，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液和0.01mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)pH為7.0。
與甲醛反應(yīng)
在已中和的試樣溶液中加入25mL中性甲醛溶液，攪拌5min后，若溶液pH值小于7.0，則按"滴定"步驟進(jìn)行滴定，若溶液pH值等于或大于7.0，則表示試樣中無氨和銨鹽存在。
滴定
在攪拌條件下，用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液pH值為7.0即為終點(diǎn)。

分析結(jié)果的表述
計(jì)算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨含量X (%)，按式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
0.017一一與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的氨的質(zhì)量；
ρ 一一試樣的密度，g/mL。
結(jié)果的表示
取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。兩次重復(fù)測定結(jié)果之差應(yīng)符合"精密度"規(guī)定的精密度，測定結(jié)果應(yīng)至0.00001%。

精密度
重復(fù)性
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作人員，使用相同儀器，在相同的操作條件下，用正常和正確的操作方法對同一試樣進(jìn)行兩次重復(fù)測定，其測定值之差應(yīng)不大于0.00025%。
再現(xiàn)性
待確定。


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