HB/Z 339.2-1999 鋁合金鉻酸陽極氧化溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定氯離子的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定鉻酸陽極氧化溶液中氯離子含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻酸陽極氧化溶液中氯離子含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 0.10~0.30g/L。

方法原理
在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成氯化銀白色沉淀，亞硫酸鈉將六價(jià)鉻全部還原為三價(jià)鉻，消除其干擾。在強(qiáng)酸性溶液中(pH<1)，以銀電極為指示電極，硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
無水亞硫酸鈉: 固體。
硝酸: 1+1。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
銀電極。
硫酸亞汞電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度汁: 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取50.00ml試驗(yàn)溶液于200ml燒杯中，加水50ml、亞硫酸鈉10g。溶解*后，用硝酸將試驗(yàn)溶液調(diào)至pH<1。在中速攪拌下浸泡電極5min，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算氯離子的含量:

式中:
c(AgNO₃)一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；
0.03545一一與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆入x子的質(zhì)量。


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